背景介紹
差分脈沖伏安法(DPV)是一種在痕量水平上檢測有機物和無機物的技術,由于其優異的靈敏性,DPV廣泛應用于痕量檢測。
差分脈沖伏安法(DPV)原理是恒電位儀在階梯線性掃描的基礎上疊加一系列正向和反向的脈沖信號作為激勵信號,一個周期內正向和反向脈沖的電流相減,得到這個周期內的電解電流△i。隨著電勢的增加,連續測得多個周期內的電解電流△i,并用△i對E作圖,得到差分脈沖曲線。差分脈沖伏安法具有更高的分辨率,可同時檢測多種元素、多種物質。差分脈沖伏安法的背景電流非常平緩,此外由于電流差減的緣故,因雜質的氧化還原電流導致的背景電流也被大大地消除。因此,DPV除了能夠降低背景電流以外,還具有更高的檢測靈敏度及更低的檢測限,在實驗條件控制良好的條件下,DPV的檢測限可低至10-8mol/L。在定量測試方面,甚至比大部分分子或者原子吸收光譜更加靈敏。
電位信號圖
以東華DH7000電化學工作站為例,演示DPV實驗。
我們以鐵氰.化.鉀溶液為電解質溶液,玻碳電極作為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極。
1、點擊軟件界面的【新實驗】,選擇差分脈沖伏安法(DPV);
2、出現以下頁面,設置最初電位、最終電位、脈沖高度、階躍高度、脈沖時間和階躍時間的數值,掃描速率為階躍高度與階躍時間的比值。同時選擇合適的電流量程;
3、點擊開始實驗,默認圖像為Delta I-E,可以在【新增視圖】中選擇正脈沖【I forward-E】圖或者【I reverse-E】圖;
4、實驗結果圖如下。
DeltaI-E圖
I forward-E圖
I reverse-E圖